Анализатор влажности по Карлу Фишеру — Методы и принципы испытаний 

Анализатор влажности по Карлу Фишеру: Методы и принципы испытаний

I. Принцип работы
Основной принцип основан на классической химической реакции — реакции Карла Фишера. Эта реакция количественно реагирует с молекулами воды, как показано в следующем уравнении:
I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N + H₂O → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃

(Йод + диоксид серы + пиридин + вода → гидройодат пиридина + сульфонат пиридина)

Для автоматизированного определения в современных приборах в основном используются два метода:
Объемный метод: титрант (реактив Карла Фишера) содержит известную концентрацию йода. Прибор добавляет этот реагент в реакционный сосуд с образцом с постоянной скоростью через прецизионный кран. Во время титрования вода в образце немедленно реагирует с реагентом, поглощая йод. Когда вся вода в образце полностью прореагирует, в растворе появится небольшой избыток йода. В этот момент прибор регистрирует внезапное изменение электропроводности или тока в реакционном сосуде («деполяризацию» двухплатиновых электродов) через пару электродов, что является конечной точкой титрования. Исходя из объема израсходованного титранта с известным водным эквивалентом (т.е. сколько миллиграммов воды приходится на каждый миллилитр реагента), можно точно рассчитать содержание воды в образце.

Кулонометрический метод: больше подходит для определения следовых количеств влаги. Необходимый для титрования йод не поступает из реагента, а образуется в реакционной ячейке в результате электролиза реагента Карла фон Шерца, содержащего иодид-ионы (2I⁻ → I₂ + 2e⁻). Прибор автоматически проводит электролиз для получения йода до завершения реакции с водой. Согласно закону электролиза Фарадея, существует строгая количественная зависимость между количеством потребляемой электроэнергии и количеством образующегося йода, что позволяет точно рассчитать общее содержание воды. Этот метод не требует калибровки по концентрации реагента и обладает чрезвычайно высокой точностью.

II. Экспериментальные методы
Подготовка и калибровка (волюметрический метод): добавьте метанол или специальный растворитель в качестве среды в сухой реакционный сосуд. Для волюметрического метода обычно сначала требуется калибровка водного эквивалента титранта с помощью стандартного водного раствора.

Отбор проб и ввод пробы: Взвесьте необходимое количество образца с помощью прецизионных весов (шприц для жидкостей и лодочка для взвешивания твердых веществ) и добавьте образец в реакционный сосуд через порт ввода пробы.

Автоматическое титрование и определение: Запустите прибор; титрование начнется автоматически. Прибор отслеживает изменения электрического сигнала в режиме реального времени, автоматически останавливая и фиксируя израсходованный объем титранта (объемный метод) или заряд (кулонометрический метод) по достижении конечной точки.

Расчет результата: Встроенная программа прибора автоматически рассчитывает влажность образца по формуле и отображает результат непосредственно в таких единицах, как проценты или ppm.

Этот метод отличается высокой специфичностью, точностью и быстротой, что делает его эталонным методом определения влажности веществ.

Анализатор влажности по Карлу Фишеру MSWS-2:
1. Постоянное измерение давления, высокая точность, высокая скорость измерения, стабильность и надежность;
2. Получение кривой электролиза в режиме реального времени, что позволяет непрерывно отслеживать состояние реагента; 3. Функция сохранения данных при выключенном питании, автоматическое сохранение результатов испытаний, возможность хранения 100 наборов данных;

4. Преимущества: высокая точность измерений, высокая скорость, а также стабильные и надежные данные измерений.